Chuẩn bị oxit đất hiếm siêu mịn
Các hợp chất đất hiếm siêu mịn có phạm vi sử dụng rộng hơn. Ví dụ, vật liệu siêu dẫn, vật liệu gốm chức năng, chất xúc tác, vật liệu cảm biến, vật liệu đánh bóng, vật liệu phát quang, mạ điện chính xác và hợp kim có độ bền cao có điểm nóng chảy cao đều cần bột siêu mịn đất hiếm. Việc điều chế các hợp chất siêu mịn đất hiếm đã trở thành một điểm nóng nghiên cứu trong những năm gần đây.
Phương pháp điều chế bột siêu mịn đất hiếm được chia thành phương pháp pha rắn, phương pháp pha lỏng và phương pháp pha khí theo trạng thái kết tụ của chất.
Trong số các phương pháp kết tủa, phương pháp kết tủa amoni bicacbonat và phương pháp kết tủa oxalate là những phương pháp cổ điển để sản xuất oxit đất hiếm thông thường. Miễn là các điều kiện thích hợp được kiểm soát hoặc thay đổi, có thể điều chế được bột hợp chất đất hiếm siêu mịn, vì vậy chúng phù hợp nhất cho công nghiệp. Phương pháp sản xuất cũng là một phương pháp đã được nghiên cứu nhiều hơn. Ammonium bicarbonate là một nguyên liệu công nghiệp rẻ và dễ kiếm. Phương pháp kết tủa amoni bicacbonat là một phương pháp được phát triển trong những năm gần đây để điều chế bột siêu mịn của các oxit đất hiếm. Nó có các đặc điểm của hoạt động đơn giản, chi phí thấp và phù hợp cho sản xuất công nghiệp.
Trong nghiên cứu, người ta thấy rằng nồng độ đất hiếm là chìa khóa cho sự hình thành bột siêu mịn phân tán đồng đều. Trong thí nghiệm kết tủa Ce3+, khi nồng độ thích hợp thường là 0,2~0,5mol/L. Bột siêu mịn xeri oxit nung, kích thước hạt nhỏ, đồng đều và phân tán tốt; khi nồng độ quá cao, tốc độ hình thành hạt nhanh, hạt hình thành nhiều và nhỏ, khi kết tủa bắt đầu xảy ra hiện tượng kết tụ và cacbonat nghiêm trọng. Được kết tụ và hình dải, xeri oxit cuối cùng thu được vẫn bị kết tụ nghiêm trọng và có kích thước hạt lớn; khi nồng độ quá thấp, tốc độ hình thành hạt chậm, nhưng hạt dễ phát triển và không thể thu được oxit xeri siêu mịn.
Nồng độ của amoni bicacbonat cũng ảnh hưởng đến kích thước hạt của xeri oxit. Khi nồng độ amoni bicacbonat nhỏ hơn 1mol/L, kích thước hạt của xeri oxit thu được nhỏ và đồng đều; khi nồng độ amoni bicacbonat lớn hơn 1mol/L, sẽ xảy ra kết tủa một phần, dẫn đến kết tụ, kích thước hạt xeri oxit thu được tương đối lớn và quá trình kết tụ nghiêm trọng.
Phương pháp kết tủa oxalate đơn giản, thiết thực, tiết kiệm và có thể công nghiệp hóa. Đây là một phương pháp truyền thống để điều chế bột oxit đất hiếm, nhưng kích thước hạt của oxit đất hiếm đã chuẩn bị thường là 3-10 μm.